Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich sowohl mit der Entwicklung der TOF-SIMS Gerätetechnologie als auch mit deren Anwendung. Entwicklungen wie eine neue, extrem niederenergetische Sputterionenquelle (200 eV - 2 keV) bei gleichzeitig deutlich gesteigerten Ionenströmen, eine massengefilterte Goldcluster-Flüssigmetallionenquelle oder das simultane Sputtern mit Cs- und Xe-Ionen zur Einstellung der Oberflächenchemie und Optimierung der Sekundärionenausbeute werden beschrieben. Die neuen Komponenten werden zur Untersuchung des atomic mixings unter den speziellen Bedingungen des Dual-Beam Verfahrens im TOF-SIMS verwendet. Ein weiteres Kapitel widmet sich der Sekundärionenbildung Cs-bedeckter Metalloberflächen. Im letzten Kapitel wird die Anwendung von TOF-SIMS zur Untersuchung von Mikrovolumina von einigen 10 µm Ausdehnung und einigen µm Tiefe diskutiert.