Development of a new small-sized plasma optical emission detector for gas chromatography

Für die Trennung von Quecksilber und Zinn haltiger Organometallverbindungen wird häufig die Gaschromatographie eingesetzt, da sie eine hohe Trennleistung mit einem geringen Proben- und Lösemittelbedarf kombiniert. Die erforderliche Elementselektivität wird meist durch ein auf Plasmatechnik basiertem...

Verfasser: Janzen, Rasmus
Weitere Beteiligte: Karst, Uwe (Gutachter)
FB/Einrichtung:FB 12: Chemie und Pharmazie
Dokumenttypen:Dissertation/Habilitation
Medientypen:Text
Erscheinungsdatum:2013
Publikation in MIAMI:24.07.2013
Datum der letzten Änderung:13.06.2016
Angaben zur Ausgabe:[Electronic ed.]
Schlagwörter:Mikrowelleninduziertes Plasma; Gaschromatographie; Quecksilber; Zinn; Speziesanalyse
Fachgebiet (DDC):540: Chemie
Lizenz:InC 1.0
Sprache:Englisch
Format:PDF-Dokument
URN:urn:nbn:de:hbz:6-46329586296
Permalink:https://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:hbz:6-46329586296
Onlinezugriff:diss_janzen.pdf

Für die Trennung von Quecksilber und Zinn haltiger Organometallverbindungen wird häufig die Gaschromatographie eingesetzt, da sie eine hohe Trennleistung mit einem geringen Proben- und Lösemittelbedarf kombiniert. Die erforderliche Elementselektivität wird meist durch ein auf Plasmatechnik basiertem Detektionssystem durch Optische- oder Massenspektrometrische erreicht. Das in dieser Arbeit entwickelte System besteht aus einer miniaturisierten Mikrowelleninduzierten Plasmaquelle mit Optischeremissionsdetektion. Mithilfe der speziell an die Anforderungen angepasste Software wird eine einfache und vollständig automatisierte Detektion von Organoquecksilber- und Organozinnverbindungen ermöglicht. Die Arbeit dokumentiert Entwicklung und Charakterisierung des neuen Systems. Die analytische Leistungsfähigkeit wird durch die Untersuchung zertifizierter Referenzmaterialien und unterschiedlicher Realproben unter Beweis gestellt.

Separation of organometallic compound of mercury and tin is usually performed by application of gas chromatography as it provides high separation efficiency in combination with low sample and solvent requirements. The required element selectivity can be achieved by application of plasma based detection systems using optical emission spectrometry or mass spectrometry. Within this work a new and simple to use detector has been developed. The system is based on a microwave induced plasma source with optical emission spectrometry and small dimensions. The used optical emission detection and the purpose made software provide a fully automated application for detection of organometallic mercury and tin compounds. The work describes the development and characterization of this detection system. Analytical performance is demonstrated by the analysis of different certified reference materials and real samples.