Entwicklung einer Methode zur gaschromatographischmassenspektrometrischen Bestimmung von 3-Hydroxyfettsäuren aus bakteriellem Endotoxin

Als Standardmethode zur Bestimmung von Endotoxin gilt derzeit der LAL-Test. Ziel dieser Arbeit war es, eine alternative gaschromatographisch/massenspektrometrische Methode zu entwickeln, die die sensitive Quantifizierung von Endotoxin in Staubproben erlaubt.Die 3-OH Fettsäuren werden in einer zweist...

Author: Zürner, Doris Julia
Further contributors: Binding, Norbert (Thesis advisor)
Division/Institute:FB 05: Medizinische Fakultät
Document types:Doctoral thesis
Media types:Text
Publication date:2009
Date of publication on miami:26.02.2009
Modification date:25.04.2016
Edition statement:[Electronic ed.]
Subjects:Endotoxin; 3-Hydroxyfettsäuren; Gaschromatograhie; Massenspektrometrie; LAL-Test
DDC Subject:610: Medizin und Gesundheit
License:InC 1.0
Language:German
Format:PDF document
URN:urn:nbn:de:hbz:6-62539578727
Permalink:http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:hbz:6-62539578727
Digital documents:diss_zuerner.pdf

Als Standardmethode zur Bestimmung von Endotoxin gilt derzeit der LAL-Test. Ziel dieser Arbeit war es, eine alternative gaschromatographisch/massenspektrometrische Methode zu entwickeln, die die sensitive Quantifizierung von Endotoxin in Staubproben erlaubt.Die 3-OH Fettsäuren werden in einer zweistufigen Reaktion derivatisiert, wobei die Säurefunktion mit 2,3,4,5,6-Pentafluorobenzylbromid verestert und in die Hydroxyfunktion mit Bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid eine Trimethylsilylgruppe eingeführt wird. Diese Derivate werden mit Hilfe der GC/MS-Kopplung im Single Ion Modus mit Electron Ionization getrennt und quantifiziert. Ein Vorteil der neuen Methode ist, dass eine weitere Steigerung der Empfindlichkeit durch Einsatz eines anderen, insbesondere für halogenierte Substanzen geeigneten Ionisierungsverfahrens (Negative Ion Chemical Ionization) erreichbar ist. In einer nachfolgenden Arbeit konnte dies mittlerweile mit einer Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 100 belegt werden.