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Elektrophoretische Abscheidung kolloidaler Keramik-Partikel

Im Rahmen der Arbeit wurden Untersuchungen zur Herstellung von transparentem Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Yttrium-Aluminium-Granat (YAG) und Lutetium-Aluminium-Granat (LuAG) durchgeführt. Die Arbeit umfasst von der Pulverherstellung und Pulververarbeitung über die Formgebung mittels elektrophoretischer Abscheidung (EPD), bis hin zur Sinterung an Luft alle Prozessschritte zur Herstellung einer Keramik. Metastabile Suspensionen basierend auf Wasser wurden hergestellt. Dies wurde durch eine geeignete Wahl von homologen Carbonsäuren, deren Salzen und verwandten Polyelektrolyten erreicht. Die kontinuierliche Gleichspannung ließ poröse Grünkörper des Al2O3, des Y2O3 und des YAG entstehen, während die gepulste Gleichspannung optisch glatte und porenfreie Grünkörper ergibt. Zusätzlich konnten beim Y2O3 und YAG durch ansteigende, gepulste Gleichspannung dreidimensionale Grünkörper durch Kunststoffformen auf den Elektroden erzeugt werden. Die EPD kann zu Grünkörpern hoher Dichte führen. Sogar transparente Grünkörper im Fall von LuAG konnten hergestellt werden. Die Qualität der Abscheidungen korreliert mit dem Adsorptionsverhalten der für die elektrostatische Stabilisierung verwendeten Liganden. Sinterversuche an Luft (im Vergleich zu zusätzlichen Heißpressen) haben gut entwickelte Grenzflächen zwischen den Körnern mit Resten unregelmäßiger Hohlräume gezeigt.

Titel: Elektrophoretische Abscheidung kolloidaler Keramik-Partikel
Verfasser: Floegel, Joanna GND
Gutachter: Klemme, Stephan
Organisation: FB 14: Geowissenschaften
Dokumenttyp: Dissertation/Habilitation
Medientyp: Text
Erscheinungsdatum: 2016
Publikation in MIAMI: 21.06.2016
Datum der letzten Änderung: 21.06.2016
Schlagwörter: Aluminiumoxid; Yttriumoxid; Yttrium-Aluminium-Granat (YAG); Lutetium-Aluminium-Granat (LuAG); elektrophoretische Abscheidung (EPD); transparente Keramiken
Fachgebiete: Geowissenschaften, Geologie; Chemie
Sprache: Deutsch
Format: PDF-Dokument
URN: urn:nbn:de:hbz:6-95259632144
Permalink: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:6-95259632144
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Inhalt:
1 Einleitung ........................................................................................................ 1
2 Aufgabenstellung ............................................................................................ 4
3 Grundlagen und Stand der Technik ................................................................ 6
3.1 Materialien ................................................................................................. 6
3.1.1 Aluminiumoxid .................................................................................... 7
3.1.2 Seltene-Erden Sesquioxide ................................................................ 8
3.1.3 Granate ............................................................................................... 9
3.2 Kolloidale Prozesse in keramischen Suspensionen ................................ 13
3.2.1 Elektrische Doppelschicht und elektrophoretische Mobilität ............. 15
3.2.2 DLVO-Theorie................................................................................... 19
3.2.3 Stabilisierungsmechanismen ............................................................ 21
3.2.4 Elektrokinetische Effekte .................................................................. 25
3.3 Elektrophoretische Abscheidung ............................................................. 27
3.3.1 Anwendungen ................................................................................... 30
3.3.2 Koagulation- und Abscheidemechanismen bei der EPD .................. 33
3.3.3 Elektrophoretische Abscheidung aus wässrigen Suspensionen ....... 36
3.3.4 Elektrophoretische Abscheidung von Optokeramiken ...................... 44
3.4 Rheologie ................................................................................................ 46
3.5 Sedimentation ......................................................................................... 47
3.6 Trocknung ............................................................................................... 49
3.7 Sinterung ................................................................................................. 50
3.7.1 Transparente Keramiken .................................................................. 53
3.8 Erkenntnisse aus der Literaturrecherche ................................................. 55
4 Experimentelle Durchführung ........................................................................ 57
4.1 Pulverherstellung und –charakterisierung ............................................... 57
4.1.1 Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD) ................................................. 58
4.1.2 Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) .................................... 60
4.1.3 Dynamische Lichtstreuung (DLS) ..................................................... 60
4.1.4 Analytische Scheibenzentrifugation .................................................. 61
4.1.5 Kohlenstoffbestimmung .................................................................... 63
4.2 Suspensionsherstellung und –charakterisierung ..................................... 63
4.2.1 Dispergierung ................................................................................... 64
4.2.2 Bestimmung des Zeta-Potentials ...................................................... 64
4.2.3 Viskosität .......................................................................................... 66
4.2.4 Sedimentation ................................................................................... 66
4.3 Elektrophoretische Abscheidung ............................................................. 67
4.3.1 Anlegen von Gleichspannung ........................................................... 69
4.3.2 Anlegen gepulster Gleichspannung .................................................. 69
4.3.3 Anlegen ansteigender, gepulster Gleichspannung ........................... 69
4.3.4 Abscheideformen .............................................................................. 69
4.3.5 Elektroden ........................................................................................ 70
4.3.6 Bestimmung der Abscheiderate ........................................................ 70
4.4 Charakterisierung der abgeschiedenen Grünkörper................................ 71
4.4.1 Trocknung ......................................................................................... 71
4.4.2 Dichtebestimmung ............................................................................ 71
4.4.3 BET-Messung ................................................................................... 72
4.4.4 Strukturanalyse mittels mikroskopischer Techniken ......................... 73
4.4.5 Optische Spektroskopie .................................................................... 74
4.5 Sinterung ................................................................................................. 74
4.5.1 Piston-Zylinder-Presse ..................................................................... 75
5 Experimentelle Ergebnisse ............................................................................ 76
5.1 Pulvercharakterisierung ........................................................................... 76
5.1.1 Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD) ................................................. 77
5.1.2 Partikelmorphologie .......................................................................... 78
5.1.3 Partikelgrößenanalyse ...................................................................... 82
5.1.4 Kohlenstoffbestimmung .................................................................... 86
5.2 Suspensionscharakterisierung ................................................................ 86
5.2.1 Dispergierung ................................................................................... 87
5.2.2 Bestimmung des Zeta-Potentials ...................................................... 88
5.2.3 Viskosität ........................................................................................ 100
5.2.4 Sedimentation ................................................................................. 107
5.3 Elektrophoretische Abscheidung ........................................................... 114
5.3.1 Kontinuierliche Gleichspannung (DC) ............................................. 114
5.3.2 Gepulste Gleichspannung (pDC) .................................................... 125
5.3.3 Ansteigende, gepulste Gleichspannung (spDC) ............................. 138
5.3.4 Horizontale EPD-Zelle .................................................................... 142
5.4 Grünkörpercharakterisierung ................................................................. 145
5.4.1 Trocknen ......................................................................................... 145
5.4.2 Bestimmung der Gründichte ........................................................... 149
5.4.3 Porendurchmesseranalyse der Grünkörper .................................... 154
5.4.4 Strukturanalyse der Grünkörper...................................................... 156
5.4.5 Optische Spektroskopie der Grünkörper ......................................... 158
5.5 Sinterung ............................................................................................... 160
5.5.1 Bestimmung der Sinterdichte .......................................................... 160
5.5.2 Strukturanalyse ............................................................................... 167
5.5.3 Optische Spektroskopie .................................................................. 169
5.5.4 Heißpressen ................................................................................... 170
6 Diskussion und Fazit ................................................................................... 172
6.1 Pulvercharakterisierung ......................................................................... 172
6.2 Suspensionscharakterisierung .............................................................. 175
6.3 Elektrophoretische Abscheidung ........................................................... 180
6.4 Sinterung ............................................................................................... 188
7 Zusammenfassung ...................................................................................... 190
8 Literaturverzeichnis ..................................................................................... 196