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Charakterisierung ungeordneter Strukturen anhand von partiellen Strukturfaktoren aus Elementverteilungsbildern

In dieser Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von partiellen Zwei-Teilchen-Strukturfaktoren aus Elementverteilungsbildern am Beispiel der spinodalen Entmischung einer Eisen-Chrom-Legierung vorgestellt. Hierbei wird auf die unterschiedlichen experimentellen Einflüsse durch die energiefilternde Elektronenmikroskopie eingegangen. Insbesondere das Slowscan CCD-Kamerasystem zeichnet sich durch unterschiedliches Verhalten je nach Beleuchtungsintensität aus. Mit dieser Methode lassen sich dann elementaufgelöst die partiellen Zwei-Teilchen-Strukturfaktoren bestimmen. Mit diesen erhält man dann zu Kleinwinkelstreuexperimenten vergleichbare Daten, die nur mit sehr hohem Aufwand elementaufgelöste Daten erlauben. Als Ergänzung hierzu werden die Ergebnisse von Simulationen ungeordneter Strukturen gezeigt. Insgesamt zeigt sich eine hohe Vergleichbarkeit der experimentellen Ergebnisse, so dass diese Methode als wertvolle Ergänzung zu bestehenden Methoden betrachtet werden kann.

In this work a method to calculate partial two-particle-structure-factors from energy filtered elemental maps is presented using the example of spinodal decomposition of an alloy consisting of iron and chromium. Special care has to be taken to describe the behavior of a slow-scan CCD camera depending on the illumination intensity during image acquisition.Considering these artifacts, the modulation transfer function of the camera and the inelastic transfer function of specimen and microscope it is then possible to calculate the partial two-particle-structure-factors with elemental sensitivity. The resulting data set is comparable to small angle scattering experiments where considerable effort has to be afforded to achieve elemental sensitivity. Additionally the results of simulated disordered structures are presented to verify the comparability of the presented structure factors with those of small angle. The method presented here is a valuable addition to existing methods measuring partial two-particle- structure-factors.

Titel: Charakterisierung ungeordneter Strukturen anhand von partiellen Strukturfaktoren aus Elementverteilungsbildern
Verfasser: Kreyenschulte, Carsten R. GND
Gutachter: Kohl, Helmut
Organisation: FB 11: Physik
Dokumenttyp: Dissertation/Habilitation
Medientyp: Text
Erscheinungsdatum: 2015
Publikation in MIAMI: 23.11.2015
Datum der letzten Änderung: 23.11.2015
Schlagwörter: Transmissionselektronenmikroskopie; Energieverlustspektroskopie; TEM; EFTEM; EELS; Strukturfaktor; Entmischung
Transmission electron microscopy; energy loss spectroscopy; TEM, EFTEM, EELS, structure factor; decomposition
Fachgebiete: Physik
Sprache: Deutsch
Format: PDF-Dokument
URN: urn:nbn:de:hbz:6-17279602279
Permalink: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:6-17279602279
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Inhalt:
1 Einleitung 1
2 Grundlagen 3
2.1 Aufbau des Transmissionselektronenmikroskops . . . . . . . . . . . . . . . 3
2.2 Energiefilternde Transmissionselektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . 6
2.3 Partielle Strukturfaktoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3 Einfluss des Kamerasystems 15
3.1 Aufbau und Funktion eines CCD-Kamerasystems zur Elektronendetektion 15
3.2 Wirkung des Szintillators und der Pixelgröße auf die Abbildung . . . . . . 18
3.3 Rauschen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
3.4 Einfluss des Signals auf den Rauschanteil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
3.5 Einfluss einer hohen Beleuchtungsintensität auf den Szintillator . . . . . . 26
3.6 Aufteilen der Aufnahmezeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
4 Charakterisierung einer CCD-Kamera anhand von Leerbildern 33
4.1 Schrotrauschen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
4.2 Nachleuchten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
4.3 Dunkelstromrauschen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
5 Experimentelle Strukturfakoren einer entmischten Eisen-Chrom-Legierung 49
5.1 Probenpräparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
5.2 Experimentelles Vorgehen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
5.3 Partielle Strukturfaktoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
5.4 Vergleich mit externen Daten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
6 Simulation von Strukturfaktoren 63
6.1 Partikel und Partikelverteilungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
6.2 Harte Kugeln . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
6.3 Zylinder mit Intensitätsgradient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
6.4 Vergleich simulierter und experimenteller Strukturfaktoren . . . . . . . . . 95
6.5 Fazit aus Simulationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
7 Zusammenfassung und Ausblick 99
Literaturverzeichnis 103